Страница 156 / 212

с масс-селективным детектором модели 5975 фирмы «Agilent Technologies» (США). Свидетельство о поверке № 76/35-992, выдано в/ч 35533, срок действия поверки до 14.02.2023. Пробоподготовку для анализа проводили следующим образом. От надосадочных жидкостей образцов №№ 1, 2, а также от образца № 3 отбирали аликвоты объемом по 0,5 и 0,1 мл, соответственно, каждую из которых разбавляли н-пентаном (далее и далее – н-пентан квалификации «х.ч.») в два раза. Полученные смеси интенсивно перемешивали и анализировали методом ГХ-МС. Условия анализа: температурная программа термостата – изотерма 40 °С в течение 4 мин, далее программированный нагрев со скоростью 15 °С/мин до 320 °С с выдержкой 10 мин. Режим инжектора – деление потока 1:50. Объем вводимой пробы 1 мкл. Разделение компонентов осуществляли в потоке гелия со скоростью 40 см/с на колонке HP-5MS фирмы «Agilent Technologies» (США) длиной 30 м, диаметром 0,25 мм, толщиной слоя неподвижной фазы 0,25 мкм. Ионизацию проводили в режиме электронного удара. Температура квадруполя 150 °С, температура инжектора 280 °С, ионного источника 230 °С, интерфейса 280 °С. Масс-спектры веществ регистрировали в диапазоне 15-800 атомных единиц массы (далее – а.е.м.). Предел обнаружения метода составил 10⁻¹–10⁻⁵. Химическую идентификацию компонентов проводили с использованием масс-спектральных библиотек NIST и Wiley. Диагностику легколетучих примесных компонентов в составе надосадочных жидкостей образцов №№ 1, 2, а также образца № 3 методом ГХ-МС проводили на оборудовании, указанном выше. Пробоподготовку для данного метода проводили с использованием твердофазной микроэкстракции (далее – ТФМЭ) с использованием ручного шприца для ТФМЭ фирмы «Supelco» (США), снабженного сорбционным микроволокном с неподвижной фазой из дивинилбензол-карбоксен-полидиметилсилоксана с толщиной пленки НФ 30/50 мкм фирмы «Supelco» (США), по следующей процедуре. От надосадочных жидкостей образцов №№ 1, 2, а также от образца № 3 отбирали аликвоты объемом по 0,5 и 0,1 мл, соответственно, которые помещали в чистые пузырьки с завинчивающимися силиконовыми септами, плотно закрывали и помещали в автосемплер.
Поделиться: