при температуре 45 °С. После этого через силиконовую септу вводили шприц для ТФМЭ и проводили сорбцию легколетучих примесных компонентов на микроволокно в течение 30 мин при температуре 45 °С. По окончании сорбции шприц вынимали из пузырька и вводили в инжектор ГХ-МС системы. Условия анализа: температурная программа термостата – изотерма 40 °С в течение 5 мин, далее программированный нагрев со скоростью 15 °С/мин до 320 °С с выдержкой 10 мин. Режим инжектора – деление потока 1:1. Разделение осуществляли в потоке гелия со скоростью 40 см/с на колонке модели HP-5MS фирмы «Agilent Technologies» (США) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщиной слоя неподвижной фазы 0,25 мкм. Время десорбции пробы – 10 мин. Ионизацию проводили в режиме электронного удара. Температура квадруполя 150 °С, температура инжектора 280 °С, ионного источника 230 °С, интерфейса 280 °С. Масс-спектры веществ регистрировали в диапазоне 15-800 а.е.м. Предел обнаружения метода составил 10⁻⁷–10⁻⁸ г/образец. Химическую идентификацию компонентов проводили с использованием масс-спектральных библиотек NIST и Wiley. Анализ осадков, выделенных из образцов №№ 1, 2, методом КР проводили на спектрометре DXR Raman Microscope фирмы «Thermo Scientific» (США) (свидетельство о поверке № 76/35-1005, выдано в/ч 35533, срок действия поверки до 23.05.2023). Пробоподготовку для анализа методом КР проводили следующим образом. Осадки промывали н-пентаном (2 раза по 1 мл) и высушивали от остатков растворителя в сушильном шкафу при температуре 50 °С. Условия анализа: длина волны возбуждающего излучения – 780 нм, мощность излучения лазера – 24 мВт, время экспозиции – от 0,5 до 3 с, число экспозиций – 10–50. Предел обнаружения метода КР составил 1-10 %-масс., в зависимости от природы определяемого вещества и состава образца. Установлено следующее. Химический состав осадков, выделенных из образцов №№ 1, 2, представляет собой мелкодисперсный углерод (сажей). В основе химического состава образца № 3 и надосадочных жидкостей образцов №№ 1, 2 обнаружена сложная смесь