Страница 155 / 212

соответственно). Содержимое пузырьков №№ 1, 2 перед пробоотбором предварительно перемешивали. Эксперт И.Э. Давыдов 2. Определение химического состава образцов (провели эксперты Белов Н.М., Давыдов И.Э., Тельнов М.В.) С целью ответа на вопрос Постановления проводили исследование химического состава образцов №№ 1-3 методами спектроскопии ядерного магнитного резонанса (далее – ЯМР), газовой хромато-масс-спектрометрии (далее – ГХ-МС), спектроскопии комбинационного рассеяния (далее – КР). От образцов №№ 1, 2 (после предварительного перемешивания) отбирали аликвоты объемом по 1,5 мл, которые затем центрифугировали для осаждения черного цвета. Полученные таким образом надосадочные жидкости анализировали методами ЯМР и ГХ-МС, осадки – методом КР. Образец № 3 анализировали методами ЯМР и ГХ-МС. Анализ методом ЯМР проводили на спектрометре Avance III фирмы «Bruker» (Германия) с рабочей частотой на ядрах ¹Н 600 МГц. Свидетельство о поверке № 76/35-1007, выдано в/ч 35533, срок действия поверки до 22.08.2023. В качестве растворителя использовали дейтерированный хлороформ со степенью дейтерирования не менее 99,96 % фирмы «Sigma Aldrich» (США). Пробоподготовку для анализа методом ЯМР проводили следующим образом. От надосадочных жидкостей образцов №№ 1, 2, а также от образца № 3 отбирали аликвоты объемом 0,1 мл, к которым затем добавляли по 0,5 мл дейтерированного хлороформа. Полученные смеси интенсивно перемешивали, после чего помещали в измерительные ампулы и анализировали методом ЯМР. Предел обнаружения метода составил 10⁻² г/образец. Методом ГХ-МС проводили раздельный анализ состава основных и летучих примесных компонентов надосадочных жидкостей образцов №№ 1, 2 и образца № 3. Анализ состава основных компонентов надосадочных жидкостей образцов №№ 1, 2 и образца № 3 выполнили на
Поделиться: