Исследования методом ВЭЖХ-МС проводились в соответствии с «Методикой обнаружения взрывчатых веществ и их компонентов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным и масс-селективным детектированием в объектах взрывотехнической экспертизы» (М., Институт криминалистики ЦСТ ФСБ России, 2021 г., инв. № 4/1486, 34 с.) на жидкостном хроматографе модели «Agilent 1100» с масс-спектрометром модели «6320 Ion Trap LCMS» фирмы «Agilent Technologies» (США).
Пределы обнаружения ВВ и их компонентов используемыми методами анализа — 10⁻⁵–10⁻¹¹ г (здесь и далее — граммы на введённую пробу).
В смывах с ватных тампонов пп. 1-4 и контроля бризантных ВВ (тротила, гексогена, октогена, тэна, нитроглицерина, пикриновой кислоты и тетрила), компонентов порохов (нитроцеллюлозы, централитов №№ 1, 2 и дифениламина) и органических перекисных соединений (ГМТД, ди- и триперекиси ацетона) на уровне 10⁻⁵–10⁻¹¹ г не обнаружено.
Эксперты:
Е.Ю. Горшков
И.А. Суворова
2.4. Исследование фильтров
(провела эксперт Суворова И.А.)
Исследования фильтров, оставленных после пробоподготовки смывов с объектов (пп. 1-4) и контроля, с целью выявления на них частиц мелкодисперсных металлов и частиц, характерных для продуктов взрыва конденсированных ВВ, проводились комплексом методов оптической микроскопии (ОМ), сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) и рентгеноспектрального микроанализа (РСМА).
Подготовка проб и исследования проводились в соответствии с «Криминалистической методикой обнаружения в составе наложений на поверхности объектов частиц, характерных для продуктов взрыва алюминийсодержащих взрывчатых веществ» (М., Институт криминалистики ЦСТ ФСБ России, 2008 г., инв. № 5/849, 23 с.) и «Методическими рекомендациями для проведения комплексных физико-химических исследований конденсированных продуктов взрыва пиротехнических составов» (М., Институт криминалистики ЦСТ ФСБ России, 2014 г., инв. № 5/1249, 18 с.).
Метод ОМ использовался для предварительного визуального обнаружения частиц мелкодисперсных металлов в составе веществ, образующих наложения на представленных фильтрах. Исследование проводилось на оптическом микроскопе «MZ12.5» фирмы «Leica» (Германия) при увеличениях до 40 крат.
Исследования методами СЭМ и РСМА на сканирующем электронном микроскопе «COXEM EM-30AX PLUS» фирмы «COXEM» (Корея) с микрозондовым анализатором «Xplore COMPACT» фирмы «Oxford Instruments» (Великобритания). Используемое увеличение: до 1000. Ускоряющее напряжение от 15 до 20 кВ. Диапазон анализируемых элементов от углерода до урана. Предел обнаружения метода РСМА в зависимости от природы, состава и морфологии поверхности анализируемого объекта составляет 0,2-0,5 % (здесь и далее % масс.), для элементов легче натрия (углерод, азот, кислород, фтор) от 5 % и более. Определение содержания химических элементов в объектах проводилось с помощью стандартного программного обеспечения анализатора.
В результате исследований методами ОМ, СЭМ и РСМА в составе веществ, образующих наложения на фильтрах, оставленных после фильтрации смывов с объектов пп. 1-4 и контроля, частиц мелкодисперсных металлов и частиц, характерных для продуктов взрыва конденсированных ВВ, не обнаружено.
Эксперт:
И.А. Суворова