Страница 147 / 239

Подготовка проб и исследования проводились в соответствии с «Криминалистической методикой обнаружения в составе наложений на поверхности объектов частиц, характерных для продуктов взрыва алюминийсодержащих взрывчатых веществ» (М., Институт криминалистики ЦСТ ФСБ России, 2008 г., инв. № 5/849, 23 стр.) и «Методическими рекомендациями для проведения комплексных физико-химических исследований конденсированных продуктов взрыва пиротехнических составов» (М., Институт криминалистики ЦСТ ФСБ России, 2014 г., инв. № 5/1249, 18 с.). Метод ОМ использовался для предварительного визуального обнаружения частиц в составе веществ, образующих наслоения на представленных фильтрах. Исследование проводилось на оптическом микроскопе «М12ℓ» фирмы «Leica» (Германия) при увеличениях до 40 крат. Исследования внешнего вида и элементного состава микрочастиц проводились методами СЭМ и РСМА на сканирующем электронном микроскопе «JSM-6610» фирмы «Jeol» (Япония) с микроандовым анализатором «INCA X-ACT» фирмы «Oxford Instruments» (Великобритания). Используемое увеличение до 5000 крат. Ускоряющее напряжение 20 кВ. Диапазон определяемых элементов от углерода до урана. Предел обнаружения метода РСМА в зависимости от природы, состава и морфологии поверхности анализируемого объекта составляет 0,1–3 % и далее 5 % масс.; для элементов легче натрия (углерод, азот, кислород, фтор) от 5 % и более. Определение содержания химических элементов в объектах проводилось с помощью стандартного программного обеспечения анализатора. Подготовка проб проводилась следующим образом. Каждый фильтр помещали в одноразовую полимерную пробирку, заливали этиловым спиртом и обрабатывали ультразвуком в течение 1 минуты для отделения микрочастиц от фильтра. Непосредственно в процессе дисперсирования находившийся в суспензии объём жидкости при помощи микропипетки-дозатора отбирали пробу, которую наносили на поверхность предметного стёкла электронного микроскопа. Нанесение проб проводили в поле зрения оптического микроскопа, с помощью которого одна из них исследовалась с целью обнаружения частиц, по внешним признакам соответствующих микрочастицам металлов. В результате исследований методом ОМ в составе веществ, образующих наслоения на фильтрах, оставленных после пробоподготовки смывов с объектов п.п. 1-38 и контроля, частиц мелкодисперсных металлов, по внешним признакам соответствующих частицам мелкодисперсных металлов, не обнаружено. В результате исследований методом СЭМ и РСМА в составе веществ, образующих наслоения на фильтрах, оставленных после фильтрации смывов с объектов п.п. 23 и контроля, частей, со внешними признаками шарообразной и близкой к ней формы, элементный состав которых характерен для продуктов горения, преимущественно содержащих железо и кислород.
Поделиться: