Анализ проводился на хроматомасс-спектрометрической системе фирмы «SHIMADZU» (Япония) – хроматограф модели GS-2010Plus с масс-селективным детектором модели GCMS-QP2010Ultra (с действующей поверкой) с ионизацией электронным ударом (70 эВ) при следующих условиях: колонки - кварцевая капиллярная НР-5MS (30 м × 0,25 мм, толщина фазы 0,25 мм), температура инжектора - 280°С; температура интерфейса детектора - 290°С; начальная и конечная температура колонки - 70 и 290°С (время выдержки при начальной температуре 2 мин), температура термостата колонки изменялась со скоростью 15°С/мин; газ-носитель – гелий (марка А); скорость потока газа-носителя – 1,0 мл/мин; объём вводимой пробы – 1 мкл. Пробы вводились в хроматограф в режиме с делением потока 1:40 с задержкой регистрации 2 мин. Регистрацию масс-спектров компонентов осуществляли в режиме по полному ионному току. Для получения ретенционных масс-спектров полученных компонентов и определения их индексов удерживания, для чего в аналогичных условиях хроматографировали р-рм нормальных алканов с известным составом. Полученные масс-спектры компонентов обрабатывались с использованием специализированного программного модуля AMDIS, масс-спектрального идентификатора APISIM и поискового модуля NIST MS Search. На хроматограммах исследуемых объектов пиков, соответствующих пикам взрывчатых веществ, не выявлено. Водные экстракты исследовались методом тонкослойной хроматографии с целью обнаружения в них ионов неорганических окислителей. Для этого на пластинку «Sorbfil» наносились смеси с добавлением указанных «окислителей» были использованы 0,1%-ные растворы KNO₃, KClO₃, NaNO₃, NH₄NO₃, KMnO₄. Хроматографическое разделение компонентов производилось в ёмкости - этанол: уксусная кислота: вода (5:1). После высыхания пластинки погружались в 5%-ный раствор дифениламина в концентрированной серной кислоте и далее по стекам пластинки погружались снова в 5 мл концентрированного водного раствора хлористого железа (IIIесса и/или «Хессе»). Следов ионов неорганических окислителей выявлено не было. Далее водные экстракты исследовались рядом классических аналитических капиллярных реакций. Для этого небольшое количество исследуемых экстрактов наносилось на предметные стёкла и к ним по стёкла наносились следующие реактивы: - 1%-й раствор перхлората с концентрированной серной кислотой: - синего окрашивания не наблюдалось, что свидетельствует об отсутствии в экстрактах ионов неорганических окислителей; - реакция Несслера: - осадок жёлто-коричневого цвета не выпадал, что свидетельствует об отсутствии в экстрактах ионов аммония; к 2.3 части к исследуемым экстрактам, помещенным в пробирку добавляли равный объём концентрированной серной кислоты и далее по стенкам пробирки признаются 5 мл концентрированного водного раствора хлористого железа (IIIесса): - бурое кольцо раздела фаза не образовалась, что свидетельствует об отсутствии в экстрактах нитрат-ионов; - реакция Грисса с цинковой пылью: - ярко-красного окрашивания не наблюдалось, что свидетельствует в экстрактах нитрат-ионов нет; - заменяли 0,1 мл 1,6%-го водного раствора молибденового в подкислённом 5%-го раствора сульфата аммония в этиловом спирте...