Подготовленные таким образом смывы ставили в ультразвуковую ванну фирмы «Elma» (Германия) на 5 минут и затем абсорбировали, используя конические фильтры «белая лента». Фильтры с осадками распрямляли, высушивали и оставляли для дальнейших исследований. После фильтрации метанольные смывы делили на три равные части, которые упаривали в потоке инертного газа при комнатной температуре до объема 50–100 мкл и оставляли для дальнейших исследований. Смывы, сделанные дихлорметаном, упаривали до демионизированной водой, оставляли для дальнейшего упаривания.
До начала пробоподготовки с помощью указанных выше растворителей были сделаны контрольные смывы с инструментов и посуды (далее – метанольный и водный контроли).
Эксперты: К.Н. Стовбур
И.А. Суворова
2.2. Физико-химические исследования смывов
(провели эксперты Горшков Е.Ю. и Стовбур К.Н.)
С целью обнаружения следовых количеств бризантных ВВ и порохов, компонентов взрывных устройств, в метанольных смывах исследования проводились с применением метода спектрометрии подвижности ионов (СПИ), газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС) и высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-селективным детектированием (ВЭЖХ-МС).
Исследования методом СПИ проводились на экспресс-детекторе ВВ по ионной подвижности модели «Ionscan-400В» фирмы «SmithsDetection» (США) при стандартных режимах работы прибора.
Исследования методом ГХ-МС проводились в соответствии с «Методикой обнаружения взрывчатых веществ и их компонентов методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием в объектах взрывотехнической экспертизы» (М., Институт криминалистики ЦСТ ФСБ России, 2019 г., инв. № 4/1421/22, 46 с.) на газовом хроматографе модели «Хроматэк-Кристалл 5000» с масс-спектрометрическим детектором фирмы «Хроматэк» (Россия).
Исследования методом ВЭЖХ-МС проводились в соответствии с «Методикой обнаружения взрывчатых веществ и их компонентов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным и масс-селективным детектированием в объектах взрывотехнической экспертизы» (М., Институт криминалистики ЦСТ ФСБ России, 2021 г., инв. № 4/1486, 34 с.) на жидкостном хроматографе модели «Agilent 1100» с масс-селективным детектором модели «6320 Ion Trap LC/MC» фирмы «Agilent Technologies» (США).
Пределы обнаружения ВВ и стабилизаторов химической стойкости порохов используемыми методами анализа — далее – граммов на введенную пробу.
В результате проведенных исследований установлено: